PC_PCN_SE

Innovation

Um die Lebensdauer von Werkzeugen und Maschinenkomponenten zu erhöhen werden plasma Nitrieren von Stahl und plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung (plasma assisted chemical vapour deposition (PACVD)) angewendet. Um die Effizienz dieses Prozesses zu erhöhen – sowohl was die Energie als auch den Materialverbrauch betrifft – wurde ein geschlossener Regelkreis etabliert. Aufgrund der schwierigen Messumgebung in dem Plasmareaktor wurde spektroskopische Ellispometrie als berührungslose Messmethode mit hoher Empfindlichkeit, die nur optischen Zugang zum Reaktorinneren benötigt, ausgewählt.

Zusammenfassung und Ergebnisse

Das Plasma Nitrieren von Stahl und die plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung (PACVD) sind wichtige Prozesse um die Lebensdauer von Werkzeugen und Maschinenteilen zu erhöhen. Diese Prozesse sind weit verbreitet unter KMUs, die im Bereich der Beschichtungs- und Härtungstechnologie arbeiten. Die genaue Kontrolle des Prozesses und der Qualität der Produkte ist jedoch oft eine Schwierigkeit. Oft rührt das daher, dass viele Parameter schwer zu kontrollieren sind, wie zB die inneren Oberflächen des Reaktors und die Masse und Form der zu behandelnden Teile. Deshalb ist eine Methode zur geschlossenen Regelung durch direkte Beobachtung der zu behandelnden Oberflächen oder des wachsenden Films äußerst wünschenswert.

Eine geeignete Messtechnologie, die mit den widrigen Bedingungen im Inneren eines Nitrier- oder Beschichtungsreaktors zurecht kommt, ist eine Grundvoraussetzung für einen geschlossenen Regelkreis. Spektroskopische Ellipsometrie (SE), die nur einen optischen Zugang zur zu untersuchenden Oberfläche benötigt, ist ein natürlicher Kandidat für eine solche Messmethode. In einem vorangegangenen Projekt konnte in einem Versuchs PACVD Reaktor gezeigt werden, dass SE geeignet ist, in-situ und in Echtzeit, die Zusammensetzung, Dicke und Rauhigkeit der behandelten Oberfläche zu messen.

Das Ziel von PC_PCN_SE war es einen geschlossenen Regelkreis für einen industriellen Reaktor zu etablieren, der es ermöglicht

• die Bildung der Compound Schicht im Nitrieren zu verhindern
• die Dicke von DLC (diamond like carbon) Schichten zu kontrollieren
• und die Zusammensetzung von binären (zB Titannitrid TiN) und möglicherweise auch ternären Schichten (zB Titancarbonitrid TiCN) zu bestimmen.

Um diese Ziele zu erreichen, wurden ellipsometrische Modelle und ex-situ Korrelationsmessungen durchgeführt, um die Genauigkeit des Kontrollalgorithmus zu bestimmen. Sowohl ein industrieller Gasnitrier- als auchein PACVD Reaktor wurden erfolgreich für in-situ und Echtzeit SE Monitoring und einem gescholssenen Regelkreis adaptiert. Eine vollständige Implementierung eines geschlossenen Regelkreises für ein PACVD System sowie für einen Gasnitrierreaktor wurden durchgeführt auf Basis eines spektroskopischen Ellipsometers als Sensor.

Die Signatur des Entstehens der Compound Schicht konnte eindeutig identifiziert werden. Im Falle des Plasmanitrierens konnte das automatische Vermeiden dieser Schicht erfolgreich demonstriert werden, indem der Stickstofffluss kontrolliert wurden, sobald die ersten Anzeichen für die Compound Schicht gefunden wurden. Im Falle des Gasnitrierens konnte die Bildung der Compound Schicht identifiziert werden, was eine definierte Wachstumsdauer der Compound Schicht ermöglicht.

Gut haftende DLC Schichten wurden auf speziellen Zwischenschichten auf Stahl abgeschieden. Während des Abscheideprozesses wurde die Dicke der Schichten kontinuierlich überwacht und bei der gewünschten Schichtdicke der Prozess automatisch durch Ausschalten der Hochspannung und Löschen des Plasmas beendet.

Eine Kalibrierkurve die das N/Ti Verhältnis in der Beschichtung mit der dielektrischen Konstanten in Verbindung setzt wurde etabliert. Damit ermöglicht es die in-situ und on-line Messung der dielektrischen Konstanten, in einer wachsenden TiN Beschichtung das N/Ti Verhältnis abzuschätzen. Ein geschlossener Regelkreis für die on-line Kontrolle der chemischen Zusammensetzung wurde implementiert.